光子相關光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑。

　　1 范圍

　　本規(guī)范適用于光子相關光譜法粒度分析儀的校準。

　　注1：光子相關光譜法(PCS)也稱為準彈性光散射法(QELS)或動態(tài)光散射法(DLS)。

　　2 引用文獻

　　JJF 1001-1998 通用計量術語及定義

　　JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示

　　JJF 1071-2000 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則

　　GB/T 15481-1995 校準和檢驗實驗室能力的通用要求

　　GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相關光譜法

　　ISO14887 樣品制備——粉末在液體中的分散方法

　　使用本規(guī)范時，應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。

　　3 符號和計量單位

　　平均粒徑，xpcs average particle diameter：

　　單位：nm(10^-9m)。

　　4 概述

　　光子相關光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑。

　　光子相關光譜法粒度分析儀的測量原理為：被測樣品顆粒以適當的濃度分散于液體介質中，一單色激光光束照射到此分散體系，由顆粒散射的光在某一角度被連續(xù)地測量。由于顆粒受到周圍液體中分子的撞擊作布朗和/或熱運動，觀察到的散射光強度將不斷地隨時間起伏漲落。假設顆粒都是各向同性的和球形的，分析這些散射光強度隨時間漲落的函數可獲得與粒徑有關的分散顆粒的相關信息。

　　5 計量特性

　　5.1 顆粒粒徑測量范圍：從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑;

　　5.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性：不大于1.5%;

　　5.3 樣品室溫度的示值誤差：不大于0.3℃;

　　5.4 平均粒徑的測量重復性：不大于5%;

　　5.5 平均粒徑的示值誤差。

　　6 校準條件

　　6.1 環(huán)境條件

　　6.1.1 環(huán)境溫度：(10-30)℃

　　6.1.2 環(huán)境濕度：<80%RH

　　6.1.3 電源：(220±22)V，(50±1)Hz

　　6.1.4 儀器安裝要求：儀器應置于清潔的環(huán)境中，避免強烈的電子噪聲和機械震動。

　　6.2 校準用標準物質、試劑和設備

　　6.2.1 標準物質

　　聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液有證標準物質，或其他具有良好光散射性與懸浮性的球形、窄分布的顆粒度標準物質。

　　6.2.2 氯化鈉(分析純)

　　6.2.3 蒸餾水或去離子水

　　6.2.4 孔徑為0.2mm的一次性過濾器

　　6.2.5 溫度計，測量范圍：0-50℃，測量精度：0.1℃

　　6.2.6 超聲波分散器，1kW，20-40kHz

　　6.3 其他要求

　　6.3.1 被校儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合，接地良好。

　　6.3.2 儀器被校時應備有使用說明書，復校時應附上次的校準證書。

　　7 校準項目和校準方法

　　7.1 一般檢查

　　7.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號。

　　7.1.2 儀器的按鍵、開關、指示燈工作正常。

　　7.1.3 儀器外觀無損壞，樣品室無污染。

　　7.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性

　　將放有適量水的樣品池放入樣品室，將溫度計插入樣品池，設定樣品室溫度為25℃，待溫度穩(wěn)定后，記錄10分鐘內溫度變化值，計算25℃時樣品室溫度的示值穩(wěn)定性，示值穩(wěn)定性S由下式表示：

　　S=(tmax-tmin)/tp ×100%

　　式中：

　　S ——溫度示值短期穩(wěn)定性(%);

　　tmax ——溫度示值的最大值(℃);

　　tmin ——溫度示值的最小值(℃);

　　tp ——溫度示值的平均值(℃)。

　　7.3 樣品室溫度的示值誤差

　　按儀器技術指標規(guī)定的溫度范圍，設定溫度從最低點開始，待溫度到達設定值后，記錄溫度計讀數。每間隔10℃為一個測量點，重復上述過程，至最高點。重復該實驗三次，分別求出相應點溫度示值的平均值 ，計算溫度示值誤差 ：

　　Δt=tp-ts

　　式中：

　　tp ——三次溫度示值的算術平均值(℃);

　　ts ——樣品室溫度設定值(℃)。

　　Δt ——溫度示值誤差(℃);

　　當Δt 大于等于0.3℃時，應對樣品室溫度的測量值作相應的修正，并修正與溫度有　　關的測量參數介質粘度η：

　　t校=ts Δt

　　式中：

　　t校 ——樣品室溫度的校準值(℃)。

　　7.4 平均粒徑的測量重復性

　　測量標稱值為100nm的粒度標準物質的平均粒徑，按照第8章中所述方法制備樣品，重復6次。以測量值的相對標準偏差CV作為平均粒徑的測量重復性：

　　CV=((∑(xi-xp)^2/(n-1))^0.5/xp)×100%

　　式中：

　　CV ——相對標準偏差(%);

　　n ——測量次數;

　　xi ——第i次平均粒徑的測量值(nm);

　　xp ——n次平均粒徑測量值的算術平均值(nm);

　　7.5 平均粒徑的示值誤差

　　選取粒徑在儀器測量范圍內的粒度標準物質若干個，如平均粒徑分別為50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方法制備樣品，分別測量其平均粒徑xi ，每種標準物質獨立測量3次，取其平均值xp ，平均粒徑的示值誤差等于平均值與標準值之差：

　　Δx=xp-xs

　　式中：

　　Δx ——平均粒徑的示值誤差(nm);

　　xp ——平均粒徑六次測量值的算術平均值(nm);

　　xs ——平均粒徑的標準值(nm)。

　　8 樣品的制備與測量

　　8.1 分散介質的制備

　　用去離子水或蒸餾水制備濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液200ml。用孔徑為0.2mm的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。在分散介質的制備過程中應注意避免灰塵的沾污。

　　8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備

　　乳膠球顆粒標準物質通常裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%到10%。將它滴入稀釋液中，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對懸浮液溫度的影響。

　　8.3 樣品濃度的選擇

　　樣品顆粒的濃度應有一適當的范圍。適當提高樣品顆粒濃度有利于提高測量結果的準確性;同時要避免濃度過高而引起的顆粒間的相互影響和作用，導致復散射的產生，影響顆粒粒徑的測量結果。

　　不同儀器對樣品濃度要求不同，可以先作一個濃度選擇試驗：在至少相差二倍范圍內的不同濃度下測量顆粒的平均粒徑，如平均粒徑測量值不受濃度改變的影響，則在此二倍范圍內的濃度為合適濃度。

　　8.4 測量

　　8.4.1 儀器接通電源，預熱0.5小時，使激光強度穩(wěn)定、樣品室溫度達到設定溫度。

　　8.4.2 將上述適量懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度達到平衡。

　　8.4.3 預備性測量，以核驗顆粒濃度是否太低或者太高。

　　8.4.4 測量平均粒徑。

　　8.4.5 每次測量持續(xù)時間不少于60秒。

　　8.4.6 應記錄下列數據：樣品標識、激光波長和散射角(必要時)、測量溫度、分散介質的折射率和粘度、顆粒濃度，以及任何其他相關細節(jié)。

　　9 校準結果的表達

　　校準結果按附錄B中所列格式填寫，并出具校準證書，用戶可據此判斷被校儀器技術指標的符合程度。

　　10 復校時間間隔

　　當儀器首次安裝、修理后或對測量結果有懷疑時，應及時校準。

　　復校時間間隔可根據使用的具體情況而定，一般不超過1年。